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来源:kaiyun平台网页版   更新时间: 2025-04-14 【关闭

  本规范规矩了工业氯酸钠的技能方面的要求、实验办法、查验规矩以及标志、包装、运送、储存。

  本规范所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指剖析纯试剂和GB/T 6682中规矩的三级水。

  实验中所需规范滴定溶液、杂质规范溶液、制剂及制品,在没有注明其他规矩时,均按GB/T 601、

  用已知并过量的铁(Ⅱ)盐复原氯酸钠,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾规范滴定溶液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。

  称取约2.5g试样,准确至0.001 g,加水溶解,移至1 000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

  用移液管移取25mL上述溶液,置于500mL锥形瓶中,用移液管移取50mL硫酸亚铁铵溶液,置于锥形瓶中,缓慢参加20mL硫酸和5mL磷酸,一起冷却,在室温下静置10min。稀释至300mL左右,加5滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾规范滴定溶液滴定至溶液变为紫色为结尾。

  取平行测定成果的算术平均值为测定成果,平行测定成果的肯定差值不大于0.2%。

  用于105℃~110℃下已恒重的称量瓶称取约10g试样,准确至0.0002g,在105℃~110℃下枯燥至恒重。

  取平行测定成果的算术平均值为测定成果,平行测定成果的肯定差值不大于0.01%。

  称取约25g试样,准确至0.1g,溶于300mL热水中,用于105℃~110℃下已恒重的坩埚式过滤器过滤,以热水洗刷坩埚中的水不溶物,洗刷至滤液中无氯酸根离子停止,在105℃~110℃下枯燥至恒重。

  注:氯酸根离子的查验:用试管接1mL~2mL洗刷残渣滤液,参加几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液,再参加数

  取平行测定成果的算术平均值为测定成果,平行测定成果的肯定差值不大于0.005%。

  称取约5g试样,准确至0.01g,加100mL水使其溶解,加3滴溴酚蓝指示液,滴加c(HNO3)约1mol/L的硝酸溶液至溶液呈黄色,再过量5滴,参加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞规范滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2H2O]=0.05mol/L滴定,溶液由黄色变为紫红色即为结尾。

  取平行测定成果的算术平均值为测定成果,平行测定成果的肯定差值不大于0.01%。

  在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一段时间内硫酸钡呈悬浮体,可用硫酸盐的光电比浊法测定。

  用移液管移取10mL按GB/T 602制造的规范溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。临用时制造。

  向每个容量瓶平别离参加2.0mL盐酸溶液,6.0mL淀粉溶液,细心混匀1min。然后加6.0mL氯化钡溶液,加水至刻度,再次摇匀1min,今后每隔10min摇匀一次。

  40min后,运用分光光度计,用5cm吸收池,以水为参比,于波长485nm处丈量其吸光度。

  以硫酸盐质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,依据得到的数值制作作业曲线 实验溶液的制备

  称取15g试样,准确至0.01 g,加水使其溶解,必要时应过滤,将其转移至500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

  用移液管移取20mL实验溶液和20mL水(空白实验),转移至50mL容量瓶中,按4.5.4.1条规矩,从“向每个容量瓶平别离加2.0mL盐酸溶液……”开端,至“……丈量其吸光度”停止进行操作。

  试样用水溶解后,在酸性介质中铬(Ⅵ)与二苯氨基脲生成红紫色络合物,用分光光度计,于波长540nm处丈量其吸光度。

  用移液管移取lomL按GB/T 602制造的铬酸盐规范溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。临用时制造。

  称取0.1 g二苯氨基脲,准确至0.0002g,溶解于100mL丙酮(GB/T686)中。溶液储存于棕色玻璃瓶中。

  4.6.4.1 作业曲线mL容量瓶顶用移液管别离移入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铬酸盐规范溶液,加1mL二苯氨基脲溶液,加水至刻度并细心摇匀。放置2min。运用分光光度计,用2cm吸收池,以水为参比,于波长540nm处丈量其吸光度。

  以铬酸盐质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,制作作业曲线 实验溶液的制备

  称取10g试样,准确至0.01g。悉数移入1000mL容量瓶中,加水至刻度并细心混匀。

  用移液管移取10mL实验溶液和10mL水(空白实验),置于25mL容量瓶中,以下按4.6.4.1中从“参加1mL硫酸溶液……”开端,至“……丈量其吸光度”进行操作。

  式中:m1——依据测得的实验溶液吸光度,从作业曲线上查出的铬酸盐质量,mg;

  取平行测定成果的算术平均值为测定成果,平行测定成果肯定差值不大于0.005%。

  按GB/T 3049第5.3条规矩,选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁规范溶液用量,制作作业曲线 实验溶液的制备

  称取约1g试样,准确至0.01g,置于150mL高型烧杯中,加20mL1+3盐酸溶液使其溶解,盖上表面皿,当心加热并蒸发至干,加水溶解。关于一等品和合格品,可在100mL容量瓶定容后再取10mL溶液。

  在150mL高型烧杯中,用制备实验溶液的悉数试剂和相同用量及相同的操作制备空白实验溶液。

  对实验溶液和空白实验溶液,按GB/T3049第5.4条规矩,从“必要时,加水至60mL……”开端,至“……丈量其吸光度”进行操作。

  m0——依据测得的空白实验溶液吸光度,从作业曲线上查出的铁的质量,mg;

  每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容有:出产厂名、厂址、产品的姓名、等级、毛重、批号或出产日期、产品质量契合本规范的质量证明和本规范编号。

  5.4 依照GB/T 6678第6.6条规矩确认采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的中心笔直刺进至料层深度的4/5处采样。将所采样品混匀后,以四分法缩分到不少于500g,将样品分装于两个清洁、枯燥、带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上张贴标签,注明:出产厂名、产品的姓名、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于查验,另一瓶保存3个月备检。

  5.6 供需双方对产品质量产生贰言时,依照《中华人民共和国产品质量法》的规矩处理。

  6.1 工业氯酸钠包装容器上应有结实明晰的标志,内容有:出产厂名、厂址、产品的姓名、商标、等级、毛重、批号或出产日期、本规范编号、GB190规矩的“氧化剂”标志及GB191规矩的“怕热”标志和“怕湿”标志。

  6.2 工业氯酸钠选用双层包装。内包装选用聚乙烯塑料薄膜袋,薄膜厚度为0.08±0.01 mm,或选用二层牛皮纸袋。外包装选用厚度为0.7mm钢桶。每桶毛重不超越50kg。按零担运送时,钢桶应再加透笼木箱。

  6.3 工业氯酸钠在运送过程中应有隐瞒物,避免雨淋、受潮,转移时要当心轻放,禁止碰击,不能与易燃易爆物混运。

  本规范由化学工业部天津化工研究院、长命化工总厂、福州榜首化工厂担任起草。